Processos de oxidação de grafite e sacarose com utilização de sulfatos como oxidantes auxiliares para obtenção de materiais à base de grafeno

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Tipo
Tese
Data de publicação
2021-08-06
Periódico
Citações (Scopus)
Autores
Martínez, José Armando Espinosa
Orientador
Massi, Marcos
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Membros da banca
Júnior, Antonio Hortêncio Munhoz
Bonturim, Everton
Lazar, Dolores Ribeiro Ricci
Silva, Leonardo Gondim de Andrade e
Programa
Engenharia de Materiais e Nanotecnologia
Resumo
O completo entendimento dos processos envolvidos na obtenção de materiais bidimensionais continua sendo um desafio para as comunidades científica e industrial. Neste trabalho utilizaram-se novos agentes oxidantes (superóxidos) na busca da simplificação ou melhoria do processo de oxidação e intercalação de grafite para síntese de materiais a base de grafeno e pesquisou-se o uso de sacarose e sulfatos na obtenção direta de oxido de grafeno magnético. Em um primeiro momento, se testaram diferentes graus de esfoliação, intercalação e oxidação para três combinações diferentes de oxidantes (H2O2, HNO3 e KClO3) com ácido sulfúrico em diferentes tipos de grafites, sob sonificação. Em seguida, como novos agentes oxidantes utilizaram-se os sulfatos CuSO4, CoSO4 e FeSO4 e aplicou-se um mesmo protocolo de processo em todos os experimentos, porém sem realizar as etapas de centrifugação e sonificação. A etapa de secagem foi realizada, para todos os processos, de três formas: em estufa a 80oC por 24 horas, sob radiação infravermelha por 30 min com lâmpada de luz infravermelha comum, e em um forno com fluxo de gás inerte por 40 min a 800ºC. Nos experimentos com sacarose, desidratada com ácido sulfúrico, aplicou-se uma modificação do método de Pechini, se utilizando BaSO4, FeSO4, ácido acetilsalicílico e NaOH no processo de oxidação, e tratamento térmico a 400oC em atmosfera inerte. Na análise dos diferentes grafites, tem-se como principal resultado uma maior esfoliação e intercalação para a combinação de HNO3 e H2SO4 e de KClO3 e H2SO4. Para todos os processos usando os sulfatos (CuSO4, CoSO4 e FeSO4), o material resultante apresenta menos de 10 camadas e tem características de óxido de grafeno quando secado na estufa, de óxido de grafeno reduzido na secagem com radiação infravermelho e de grafeno ao tratar no forno. Ressalta-se que nestes processos, o óxido de grafeno reduzido foi obtido diretamente no processo de secagem e não por posterior redução química de óxido de grafeno. Na síntese realizada com sacarose como fonte carbonosa, destaca-se a obtenção de um óxido de grafeno com propriedades magnéticas (compósito de óxido de grafeno e Ba2FeO4) diretamente durante o processo de síntese proposto.
Descrição
Palavras-chave
compósito de grafite intercalado , óxido de grafeno magnético , óxido de grafeno reduzido , sulfato de cobre , sulfato de cobalto , sulfato de ferro , sulfato de bário , sacarose
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