Engenharia de Materiais e Nanotecnologia - Teses - EE Higienópolis
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- TeseNanoestruturas híbridas à base de sílica, pontos quânticos de carbono e óxido de titânio: síntese, caracterizações e aplicações no desenvolvimento de nanofiltrosName, Luccas Lossano (2024-05-14)
Escola de Engenharia Mackenzie (EE)
Este trabalho apresenta o preparo de membranas de filtração modificadas com nanohíbridos de óxido de silício contendo óxido de titânio e pontos quânticos de carbono sintetizados a partir de oleilamina por via eletroquímica. Os nanomateriais sintetizados neste trabalho foram caracterizados por espectroscopia UV-Vis, espectroscopia FTIR, espectroscopia Raman, microscopia de força atômica, espectroscopia de raios X por dispersão de energia, difratometria de raios X, análise termogravimétrica e análise térmica diferencial e microscopias eletrônicas de varredura e transmissão. Os nanohíbridos foram avaliados de acordo com a capacidade de retenção dos corantes, azul de metileno e alaranjado de metila, e bisfenol A como nanomateriais contendo diferentes concentrações de TiO2, sobre suporte de poliamida. A retenção de bisfenol A em água da torneira foi a aplicação principal. O estudo das variações de concentração de azul de metileno, alaranjado de metila e bisfenol A foi realizado via espectroscopia UV-Vis em 664, 464 e 275 nm, respectivamente. O modelo identificado como membrana assimétrica de sílica in-situ contendo 0,5% n/n TEOS de TiO2 foi identificado como o melhor material tendo sido capaz de reter 98% de uma solução 40 µmol.L-1 de azul de metileno, 54% de uma solução 80 µmol.L-1 de alaranjado de metila e 97% de uma solução 40 μg.mL-1 de bisfenol A. - TeseInfluência dos parâmetros operacionais na formação de filmes finos de TiCNGaudencio, Camila Benini (2024-04-11)
Escola de Engenharia Mackenzie (EE)
Nas últimas décadas, filmes finos de carboneto de titânio (TiC) e de carbonitreto de titânio (TiCN) foram amplamente estudados devido as suas propriedades mecânicas superiores, o que lhes confere grandes perspectivas de aplicações industriais, principalmente em ferramentas de corte. Em comparação aos filmes de TiN e TiC, o filme de TiCN exibe melhor resistência à degradação mecânica e à corrosão. Portanto, há a necessidade de um entendimento sobre os parâmetros operacionais empregados no processo de deposição deste material buscando aprimorar a aderência e a taxa de deposição. Neste escopo, este trabalho tem como objetivo estudar a influência da variação dos parâmetros operacionais na adição de nitrogênio, como gás adicional de trabalho, para a formação de filmes de TiCN aplicados por Magnetron Sputtering empregando alvos de carbono e titânio polarizados com fonte RF e DC, respectivamente. Foram produzidos filmes de TiC e TiCN, utilizando como substrato o aço SAE 4340 e a liga de Ti6Al4V, e caracterizados empregando as técnicas de DRX, espectroscopia Raman, perfilometria MEV/EDS, medição do ângulo de contato e scratch test. As amostras de TiC depositadas apresentaram filmes com espessura variando de 120 nm a 195 nm, abaixo da espessura esperada da ordem de 300 nm. O aumento da temperatura com o substrato de SAE 4340, a princípio, aumentou a espessura do filme devido à mobilidade dos átomos. Entretanto, maiores temperaturas diminuíram a espessura devido ao resputtering. O fluxo de nitrogênio se manteve baixo, pois maiores fluxos podem ocasionar fissuras no filme. Com a variação da tensão de polarização do filme foi observado que com maiores tensões negativas melhora a formação de estrutura cristalina, o que não ocorreu com o substrato da liga de Ti6Al4V. O TiCN depositado nas primeiras etapas teve boa aderência ao substrato de SAE 4340 em comparação ao substrato de titânio (Ti6Al4V), que sofreu delaminação manual. Entretanto, na deposição da multicamada Ti/TiN/TiCN, pelo ensaio de scratch test, o filme depositado obteve espessura de 490 nm, com alta cristalinidade, homogeneidade e boa aderência ao substrato. Pelo ensaio de ângulo de contato, o filme multicamada obteve a menor energia de superfície, ou seja, o filme com menor desgaste em relação com o substrato da liga de titânio e o filme de TiCN. - TeseExploring transition metal dichalcogenides: synthesis, characterization, and prospective applications in catalysisNagaoka, Danilo Argentoni (2024-02-05)
Escola de Engenharia Mackenzie (EE)
O foco dessa tese é o estudo da síntese e caracterização de materiais bidimensionais com potencial para aplicações catalíticas. Inicialmente, foram investigados dicalcogenetos de metais de transição (TMDs) de nióbio (Nb-TMDs). O nióbio é um elemento do Grupo-V que pode formar TMDs lamelares com características metálicas, como NbS2 e o NbSe2. Recentemente seu potencial para ser aplicado como catalisador para reações de evolução de hidrogênio (HER) vem sendo demonstrado. Devido à sua relativa abundância, o desenvolvimento de novos métodos de síntese e aplicações tornou-se uma opção para substituir catalisadores de alto custo como a platina (Pt). Porém, um dos gargalos é sua estabilidade quando exposto ao ambiente. Nesse contexto, o trabalho propõe estudos de novos métodos de síntese e caracterização de Nb TMDs, verificando a estabilidade do material obtido. Primeiro, nós verificamos a estabilidade do NbS2 obtido por exfoliação redox. Através da combinação de métodos experimentais e teóricos pudemos mostrar as diferenças estruturais que ocorrem no NbS2 de poucas camadas exposto. Dessa forma, pudemos propor um caminho reacional para oxidação no NbS2. Ademais, desenvolvemos um método para converter óxido de nióbio amorfo (NbxOy) em NbS2 em filmes finos de escala centimétrica (~7,5 cm2 ), e analisamos a dependência do NbS2 final obtido com espessura dos filmes iniciais de óxido. Originalmente, os filmes de NbxOy apresentavam uma resistividade de kΩ/□, e após a conversão, o NbS2 apresentou valores variando de 80 a 190 Ω/□. Monitoramos a resistividade após a exposição do filme, mostrando uma tendência de oxidação autolimitante. Desenvolvemos, ainda, um método de síntese utilizando deposição química de vapor (CVD) para obter diseleneto de nióbio (NbSe2). As caracterizações, em especial a microscopia eletrônica de transmissão (TEM), demonstraram a obtenção de um nanomaterial monocristalino. Utilizando a ideia de sulfurização pós-oxidação, avaliamos a possibilidade de converter o NbSe2 parcialmente oxidado em uma estrutura híbrida de NbSeS. O nanomaterial foi avaliado como eletrocatalisador com flakes isolados e filmes transferidos, onde apresentou valores 135 mV/dec. Por fim, adaptamos um método para sintetizar dissulfeto de molibdênio (MoS2) diretamente em microcapilares usando deposição química de vapor em baixa pressão (LPCVD), o que permite o crescimento de TMDs em diretamente em substratos não planares, eliminando a necessidade de transferência para aplicação. Usamos o MoS2 para avaliar um sistema de fotocatálise microfluídica. Essa tese estuda a síntese e caracterização de TMDs pouco explorados, demonstrando novas rotas de obtenção, estabilidade e possíveis aplicações. - TeseCaracterização microestrutural, propriedades mecânicas e elétricas do compósito cobre/grafeno obtido por laminação acumuladaCruz, Ricardo Aparecido da (2024-02-06)
Escola de Engenharia Mackenzie (EE)
O cobre e suas ligas são materiais estruturais utilizados nas indústrias e aplicações de engenharia devido à sua excelente condutividade térmica e elétrica e estabilidade química. A integração do grafeno, conhecido por sua excepcional condutividade elétrica, na matriz de cobre é uma estratégia promissora para melhorar as propriedades mecânicas sem sacrificar a condutividade elétrica. O processo Accumulative Roll Bonding (ARB) pode introduzir grafeno de forma eficaz e homogênea na matriz metálica e é adaptável à escala industrial. Este estudo investiga o impacto de diferentes concentrações de grafeno e dois protocolos de tratamento térmico (sem atmosfera controlada) nas propriedades mecânicas e elétricas de compósitos de cobre/grafeno submetidos a ARB. A microscopia óptica revelou mínimos vazios e poucos aglomerados de grafeno, e a análise de espectroscopia de energia dispersiva revelou ausência de óxido de cobre em algumas amostras. O teste de condutividade mostrou pouca influência do teor de grafeno e da temperatura do tratamento térmico de alívio de tensões na condutividade elétrica (~86% do Padrão Internacional de Cobre Recozido) dentro de um número limitado de ciclos de ARB. Os testes de tração não revelaram uma influência significativa do teor de grafeno e da temperatura do tratamento térmico de alívio de tensões na resistência mecânica e no alongamento (~2%). Um modelo matemático para o cálculo da tensão de fluxo em função da deformação verdadeira em uma laminação plana foi deduzido e utilizado para a estimativa da tensão limite de escoamento alcançada por ARB no cobre puro (99,9%p). - TeseDesenvolvimento de nanocompósitos baseados em derivados de grafeno e óxidos de metais de transição aplicados em sistemas de armazenamento de energiaSilva, Ederson Esteves da (2023-09-13)
Escola de Engenharia Mackenzie (EE)
Os capacitores eletroquímicos, também conhecidos como supercapacitores, são dispositivos de armazenamento de energia que utilizam dois mecanismos distintos para armazenar carga: um eletrostático e outro faradaico. Esses mecanismos estão diretamente relacionados aos materiais dos eletrodos e eletrólito desses dispositivos, e sua eficiência depende das propriedades desses materiais. Neste trabalho, sintetizamos um nanocompósito binário de óxido de manganês (MnO2) e óxido de grafeno reduzido (rGO) para aplicação em armazenamento de energia, aproveitando os efeitos de pseudocapacitância do óxido metálico e o mecanismo de dupla camada elétrica do derivado de grafeno. A síntese do nanocompósito ocorreu em uma única etapa, utilizando uma rota hidrotermal, com variação na proporção e no tempo de contato entre os precursores. Também foi avaliado o impacto da rota hidrotermal na redução do óxido de grafeno (GO). A estrutura e morfologia dos materiais foram analisadas por meio das técnicas de espectroscopia Raman e UV-Vis, DRX, TGA e MEV-EDS. As propriedades eletroquímicas foram investigadas por voltametria cíclica e espectroscopia de impedância, empregando dois eletrólitos distintos: Na2SO4 e KOH. Os resultados mostraram que GO e rGO parcialmente reduzido apresentaram capacitâncias especificas de 20 e 26 F.g-1 , respectivamente em 5 mV.s 1 . O MnO2 apresentou valores de capacitância de 18 F.g-1 em 5 mV.s-1 , sugerindo que os eletrodos formados com os materiais ativos apresentavam resistência em série e, no caso do MnO2 contaminação por K+. Por outro lado, o nanocompósito MnO2-rGO demonstrou uma capacitância calculada de 35 F.g-1 demonstrando uma pequena melhora nos efeitos capacitivos do sistema. Verificamos também, por meio de estudos cinéticos, que o crescimento das agulhas de MnO2 crescem sobre as folhas de rGO, formando estruturas semelhantes a "ouriços". O tempo de contato entre os precursores resultou em diferentes níveis de recobrimento das folhas, sugerindo que os precursores das nanoagulhas interagem com as folhas de rGO pré-autoclave. Foi observado que, com a troca de eletrólito para KOH, os valores de capacitância específica mudaram significativamente, atingindo valores de 175 F.g-1 para o menor tempo de contato (1 min) e 140 F.g-1 para o maior tempo de contato (60 min). Análises de IES demonstraram que a influência do rGO nos nanocompósitos está relacionada ao grau de recobrimento das folhas pelo MnO2. Por fim, investigamos um processo de redução química por vapor de hidrazina no nanocompósito com menor e maior tempo de contato, alcançando capacitâncias calculadas de 352 e 434 F.g-1 , respectivamente, pela conversão de rGO totalmente reduzido.