Engenharia de Materiais e Nanotecnologia - Teses - EE Higienópolis

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  • Tese
    Exploring transition metal dichalcogenides: synthesis, characterization, and prospective applications in catalysis
    Nagaoka, Danilo Argentoni (2024-02-05)

    Escola de Engenharia Mackenzie (EE)

    O foco dessa tese é o estudo da síntese e caracterização de materiais bidimensionais com potencial para aplicações catalíticas. Inicialmente, foram investigados dicalcogenetos de metais de transição (TMDs) de nióbio (Nb-TMDs). O nióbio é um elemento do Grupo-V que pode formar TMDs lamelares com características metálicas, como NbS2 e o NbSe2. Recentemente seu potencial para ser aplicado como catalisador para reações de evolução de hidrogênio (HER) vem sendo demonstrado. Devido à sua relativa abundância, o desenvolvimento de novos métodos de síntese e aplicações tornou-se uma opção para substituir catalisadores de alto custo como a platina (Pt). Porém, um dos gargalos é sua estabilidade quando exposto ao ambiente. Nesse contexto, o trabalho propõe estudos de novos métodos de síntese e caracterização de Nb TMDs, verificando a estabilidade do material obtido. Primeiro, nós verificamos a estabilidade do NbS2 obtido por exfoliação redox. Através da combinação de métodos experimentais e teóricos pudemos mostrar as diferenças estruturais que ocorrem no NbS2 de poucas camadas exposto. Dessa forma, pudemos propor um caminho reacional para oxidação no NbS2. Ademais, desenvolvemos um método para converter óxido de nióbio amorfo (NbxOy) em NbS2 em filmes finos de escala centimétrica (~7,5 cm2 ), e analisamos a dependência do NbS2 final obtido com espessura dos filmes iniciais de óxido. Originalmente, os filmes de NbxOy apresentavam uma resistividade de kΩ/□, e após a conversão, o NbS2 apresentou valores variando de 80 a 190 Ω/□. Monitoramos a resistividade após a exposição do filme, mostrando uma tendência de oxidação autolimitante. Desenvolvemos, ainda, um método de síntese utilizando deposição química de vapor (CVD) para obter diseleneto de nióbio (NbSe2). As caracterizações, em especial a microscopia eletrônica de transmissão (TEM), demonstraram a obtenção de um nanomaterial monocristalino. Utilizando a ideia de sulfurização pós-oxidação, avaliamos a possibilidade de converter o NbSe2 parcialmente oxidado em uma estrutura híbrida de NbSeS. O nanomaterial foi avaliado como eletrocatalisador com flakes isolados e filmes transferidos, onde apresentou valores 135 mV/dec. Por fim, adaptamos um método para sintetizar dissulfeto de molibdênio (MoS2) diretamente em microcapilares usando deposição química de vapor em baixa pressão (LPCVD), o que permite o crescimento de TMDs em diretamente em substratos não planares, eliminando a necessidade de transferência para aplicação. Usamos o MoS2 para avaliar um sistema de fotocatálise microfluídica. Essa tese estuda a síntese e caracterização de TMDs pouco explorados, demonstrando novas rotas de obtenção, estabilidade e possíveis aplicações.
  • Tese
    Caracterização microestrutural, propriedades mecânicas e elétricas do compósito cobre/grafeno obtido por laminação acumulada
    Cruz, Ricardo Aparecido da (2024-02-06)

    Escola de Engenharia Mackenzie (EE)

    O cobre e suas ligas são materiais estruturais utilizados nas indústrias e aplicações de engenharia devido à sua excelente condutividade térmica e elétrica e estabilidade química. A integração do grafeno, conhecido por sua excepcional condutividade elétrica, na matriz de cobre é uma estratégia promissora para melhorar as propriedades mecânicas sem sacrificar a condutividade elétrica. O processo Accumulative Roll Bonding (ARB) pode introduzir grafeno de forma eficaz e homogênea na matriz metálica e é adaptável à escala industrial. Este estudo investiga o impacto de diferentes concentrações de grafeno e dois protocolos de tratamento térmico (sem atmosfera controlada) nas propriedades mecânicas e elétricas de compósitos de cobre/grafeno submetidos a ARB. A microscopia óptica revelou mínimos vazios e poucos aglomerados de grafeno, e a análise de espectroscopia de energia dispersiva revelou ausência de óxido de cobre em algumas amostras. O teste de condutividade mostrou pouca influência do teor de grafeno e da temperatura do tratamento térmico de alívio de tensões na condutividade elétrica (~86% do Padrão Internacional de Cobre Recozido) dentro de um número limitado de ciclos de ARB. Os testes de tração não revelaram uma influência significativa do teor de grafeno e da temperatura do tratamento térmico de alívio de tensões na resistência mecânica e no alongamento (~2%). Um modelo matemático para o cálculo da tensão de fluxo em função da deformação verdadeira em uma laminação plana foi deduzido e utilizado para a estimativa da tensão limite de escoamento alcançada por ARB no cobre puro (99,9%p).
  • Tese
    Desenvolvimento de nanocompósitos baseados em derivados de grafeno e óxidos de metais de transição aplicados em sistemas de armazenamento de energia
    Silva, Ederson Esteves da (2023-09-13)

    Escola de Engenharia Mackenzie (EE)

    Os capacitores eletroquímicos, também conhecidos como supercapacitores, são dispositivos de armazenamento de energia que utilizam dois mecanismos distintos para armazenar carga: um eletrostático e outro faradaico. Esses mecanismos estão diretamente relacionados aos materiais dos eletrodos e eletrólito desses dispositivos, e sua eficiência depende das propriedades desses materiais. Neste trabalho, sintetizamos um nanocompósito binário de óxido de manganês (MnO2) e óxido de grafeno reduzido (rGO) para aplicação em armazenamento de energia, aproveitando os efeitos de pseudocapacitância do óxido metálico e o mecanismo de dupla camada elétrica do derivado de grafeno. A síntese do nanocompósito ocorreu em uma única etapa, utilizando uma rota hidrotermal, com variação na proporção e no tempo de contato entre os precursores. Também foi avaliado o impacto da rota hidrotermal na redução do óxido de grafeno (GO). A estrutura e morfologia dos materiais foram analisadas por meio das técnicas de espectroscopia Raman e UV-Vis, DRX, TGA e MEV-EDS. As propriedades eletroquímicas foram investigadas por voltametria cíclica e espectroscopia de impedância, empregando dois eletrólitos distintos: Na2SO4 e KOH. Os resultados mostraram que GO e rGO parcialmente reduzido apresentaram capacitâncias especificas de 20 e 26 F.g-1 , respectivamente em 5 mV.s 1 . O MnO2 apresentou valores de capacitância de 18 F.g-1 em 5 mV.s-1 , sugerindo que os eletrodos formados com os materiais ativos apresentavam resistência em série e, no caso do MnO2 contaminação por K+. Por outro lado, o nanocompósito MnO2-rGO demonstrou uma capacitância calculada de 35 F.g-1 demonstrando uma pequena melhora nos efeitos capacitivos do sistema. Verificamos também, por meio de estudos cinéticos, que o crescimento das agulhas de MnO2 crescem sobre as folhas de rGO, formando estruturas semelhantes a "ouriços". O tempo de contato entre os precursores resultou em diferentes níveis de recobrimento das folhas, sugerindo que os precursores das nanoagulhas interagem com as folhas de rGO pré-autoclave. Foi observado que, com a troca de eletrólito para KOH, os valores de capacitância específica mudaram significativamente, atingindo valores de 175 F.g-1 para o menor tempo de contato (1 min) e 140 F.g-1 para o maior tempo de contato (60 min). Análises de IES demonstraram que a influência do rGO nos nanocompósitos está relacionada ao grau de recobrimento das folhas pelo MnO2. Por fim, investigamos um processo de redução química por vapor de hidrazina no nanocompósito com menor e maior tempo de contato, alcançando capacitâncias calculadas de 352 e 434 F.g-1 , respectivamente, pela conversão de rGO totalmente reduzido.
  • Tese
    Avaliação de métodos de mistura na obtenção de compósitos à base alumínio reforçados com grafeno e óxido de grafeno
    Gonçalves, Rodolfo Luiz Prazeres (2023-07-31)

    Escola de Engenharia Mackenzie (EE)

    Materiais leves e com elevada resistência mecânica apresentam demasiada demanda em diversas áreas da indústria, especialmente nos setores automotivo e aeronáutico. Devido à sua baixa densidade, versatilidade e custo-benefício, o alumínio tem sido uma das principais matrizes metálicas para a fabricação de compósitos com os mais variados tipos de reforços, sendo o Al2O3 e o SiC os mais comuns. O grafeno, por apresentar propriedades mecânicas tão extraordinárias, tem se tornado um excelente candidato como reforço em compósitos metálicos. Assim, extensas pesquisas relacionadas a compósitos de matriz metálica reforçados com grafeno, óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido têm sido realizadas, visando materiais com propriedades superiores e baixo custo de fabricação. O presente trabalho teve como objetivo geral avaliar métodos de mistura na produção de compósitos de matriz de alumínio reforçados com grafeno ou óxido de grafeno, utilizando técnicas de metalurgia do pó, com posterior caraterização utilizando microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, espectroscopia Raman e avaliação da microdureza. Como principais resultados, foi possível observar que, na caracterização das matérias primas, o Gr fornecido estava na forma de rGO e as misturas das matérias primas em água promoveram compósitos frágeis devido a reação de hidrólise do alumínio com água. Na produção do compósito em acetona, o GO foi reduzido à rGO durante o processamento, como revelado pelas análises de difração de Raios X, além da formação de Al4C3. Dentre os compósitos produzidos, o que mais se destacou foi o processado com rGO como recebido, Al/0,3% rGO (em massa), conduzido com mistura por agitação mecânica, apresentando um aumento na microdureza de 60% em relação ao alumínio puro.
  • Tese
    Estudo das propriedades de fluência do aço AISI 4340 revestido por aspersão térmica a plasma atmosférico
    Moraes, Dênison Angelotti (2023-08-09)

    Escola de Engenharia Mackenzie (EE)

    O aço AISI 4340 é uma liga com uso bastante difundido na construção de componentes estruturais. É uma liga termicamente tratável que contém níquel, cromo e molibdênio, proporcionando à liga alta resistência, ductilidade e tenacidade, apresentando, em geral, excelente comportamento quando submetido as condições de fadiga e fluência. A fratura por fluência tem se apresentado como um problema em aplicações industriais de geração de energia, componentes estruturais automotivos e aeroespaciais e na indústria química, levando os materiais empregados, e dentre eles a liga AISI 4340, à falha nessa condição. Este trabalho estudou o comportamento da liga em condições de fluência do material como fornecido, sem tratamento térmico adicional, comparando-o com um material revestido com 100 m de material autofluxante à base de níquel. Corpos de prova preparados em conformidade com a norma ASTM foram ensaiados em fluência, com carga de 200 MPa em temperaturas de 550 e 600 °C, com carga de 250 MPa em temperaturas de 500 e 550 °C e, posteriormente, com carga de 300 MPa em temperatura de 550 °C. Com o levantamento das curvas de fluência foi possível observar o aumento da resistência nas condições de 200 MPa nas temperaturas de 550 e 600 °C, bem como na condição de 250 MPa e 500 °C, para as amostras revestidas, evidenciado pela diminuição da taxa de fluência secundária e aumento do tempo até a ruptura do material.