Processos de oxidação de grafite e sacarose com utilização de sulfatos como oxidantes auxiliares para obtenção de materiais à base de grafeno

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Date
2021-08-06Author
Martínez, José Armando Espinosa
Advisor
Massi, Marcos
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Florêncio, Odila
Referee
Júnior, Antonio Hortêncio Munhoz
Referee
Bonturim, Everton
Referee
Lazar, Dolores Ribeiro Ricci
Referee
Silva, Leonardo Gondim de Andrade e
Metadata
Show full item recordAbstract
O completo entendimento dos processos envolvidos na obtenção de materiais
bidimensionais continua sendo um desafio para as comunidades científica e industrial.
Neste trabalho utilizaram-se novos agentes oxidantes (superóxidos) na busca da
simplificação ou melhoria do processo de oxidação e intercalação de grafite para síntese
de materiais a base de grafeno e pesquisou-se o uso de sacarose e sulfatos na obtenção
direta de oxido de grafeno magnético. Em um primeiro momento, se testaram diferentes
graus de esfoliação, intercalação e oxidação para três combinações diferentes de
oxidantes (H2O2, HNO3 e KClO3) com ácido sulfúrico em diferentes tipos de grafites, sob
sonificação. Em seguida, como novos agentes oxidantes utilizaram-se os sulfatos CuSO4,
CoSO4 e FeSO4 e aplicou-se um mesmo protocolo de processo em todos os
experimentos, porém sem realizar as etapas de centrifugação e sonificação. A etapa de
secagem foi realizada, para todos os processos, de três formas: em estufa a 80oC por 24
horas, sob radiação infravermelha por 30 min com lâmpada de luz infravermelha comum,
e em um forno com fluxo de gás inerte por 40 min a 800ºC. Nos experimentos com
sacarose, desidratada com ácido sulfúrico, aplicou-se uma modificação do método de
Pechini, se utilizando BaSO4, FeSO4, ácido acetilsalicílico e NaOH no processo de
oxidação, e tratamento térmico a 400oC em atmosfera inerte. Na análise dos diferentes
grafites, tem-se como principal resultado uma maior esfoliação e intercalação para a
combinação de HNO3 e H2SO4 e de KClO3 e H2SO4. Para todos os processos usando os
sulfatos (CuSO4, CoSO4 e FeSO4), o material resultante apresenta menos de 10 camadas
e tem características de óxido de grafeno quando secado na estufa, de óxido de grafeno
reduzido na secagem com radiação infravermelho e de grafeno ao tratar no forno.
Ressalta-se que nestes processos, o óxido de grafeno reduzido foi obtido diretamente no
processo de secagem e não por posterior redução química de óxido de grafeno. Na
síntese realizada com sacarose como fonte carbonosa, destaca-se a obtenção de um
óxido de grafeno com propriedades magnéticas (compósito de óxido de grafeno e
Ba2FeO4) diretamente durante o processo de síntese proposto.
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Tecnologia e desenvolvimento de materiais
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