Processos de oxidação de grafite e sacarose com utilização de sulfatos como oxidantes auxiliares para obtenção de materiais à base de grafeno

Abstract

O completo entendimento dos processos envolvidos na obtenção de materiais bidimensionais continua sendo um desafio para as comunidades científica e industrial. Neste trabalho utilizaram-se novos agentes oxidantes (superóxidos) na busca da simplificação ou melhoria do processo de oxidação e intercalação de grafite para síntese de materiais a base de grafeno e pesquisou-se o uso de sacarose e sulfatos na obtenção direta de oxido de grafeno magnético. Em um primeiro momento, se testaram diferentes graus de esfoliação, intercalação e oxidação para três combinações diferentes de oxidantes (H2O2, HNO3 e KClO3) com ácido sulfúrico em diferentes tipos de grafites, sob sonificação. Em seguida, como novos agentes oxidantes utilizaram-se os sulfatos CuSO4, CoSO4 e FeSO4 e aplicou-se um mesmo protocolo de processo em todos os experimentos, porém sem realizar as etapas de centrifugação e sonificação. A etapa de secagem foi realizada, para todos os processos, de três formas: em estufa a 80oC por 24 horas, sob radiação infravermelha por 30 min com lâmpada de luz infravermelha comum, e em um forno com fluxo de gás inerte por 40 min a 800ºC. Nos experimentos com sacarose, desidratada com ácido sulfúrico, aplicou-se uma modificação do método de Pechini, se utilizando BaSO4, FeSO4, ácido acetilsalicílico e NaOH no processo de oxidação, e tratamento térmico a 400oC em atmosfera inerte. Na análise dos diferentes grafites, tem-se como principal resultado uma maior esfoliação e intercalação para a combinação de HNO3 e H2SO4 e de KClO3 e H2SO4. Para todos os processos usando os sulfatos (CuSO4, CoSO4 e FeSO4), o material resultante apresenta menos de 10 camadas e tem características de óxido de grafeno quando secado na estufa, de óxido de grafeno reduzido na secagem com radiação infravermelho e de grafeno ao tratar no forno. Ressalta-se que nestes processos, o óxido de grafeno reduzido foi obtido diretamente no processo de secagem e não por posterior redução química de óxido de grafeno. Na síntese realizada com sacarose como fonte carbonosa, destaca-se a obtenção de um óxido de grafeno com propriedades magnéticas (compósito de óxido de grafeno e Ba2FeO4) diretamente durante o processo de síntese proposto.