Centro de Rádio Astronomia e Astrofísica Mackenzie (CRAAM)
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Navegando Centro de Rádio Astronomia e Astrofísica Mackenzie (CRAAM) por Orientador "Fechine, Guilhermino José Macêdo"
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- TeseBlendas e nanocompósitos poliméricos de alto desempenho mecânico formados por polietilenos de alta massa molar e óxido de grafenoFerreira, Eder Henrique Coelho (2021-08-16)
Centro de Rádio Astronomia e Astrofísica Mackenzie (CRAAM)
O presente trabalho trata-se do desenvolvimento de novos materiais, blendas de polietileno de alta massa molar (PEAMM) contendo polietileno de ultra alta massa molar (PEUAMM) e nanocompósitos de PEAMM e de PEAMM-PEUAMM contendo óxido de grafeno multicamadas (mGO), com melhores propriedades tribológicas do que o PEUAMM. O PEUAMM é um polímero de engenharia de alto desempenho tribológico, apresentando desempenho superior aos outros polímeros. No entanto, mesmo o PEUAMM possuindo essa característica, durante o uso ele pode sofrer facilmente degaste abrasivo, devido às condições severas que ele é submetido. Logo, o desenvolvimento de novos materiais com melhor desempenho é desejável para muitas aplicações tribológicas. Três etapas de estudos foram realizadas para se obter novos materais com melhor desempenho do que o PEUAMM. Na I Etapa, blendas de PEAMM e de PEAD contendo PEUAMM foram obtidas via extrusão dupla rosca. Nesse estudo um novo conceito, baseado no fenômeno de healing, é sugerido para a obtenção de blendas de polietileno. As blendas de polietileno apresentaram altíssimo desempenho mecânico e tribológico, quando moldados em uma prensa a quente em tempo suficiente para que o fenômeno de healing (máximo grau de mistura) fosse completado na interfase polietileno-polietileno. Nesse primeiro estudo é mostrado pela primeira vez que é possiviel obter blendas de polietileno, PEAMM-PEUAMM (< 40 % em massa), com melhor desempenho tribológico do que o PEUAMM. A II Etapa desse trabalho foi dedicada ao estudo dos nanocompósitos e compósitos de PEAMM contendo cargas carbonáceas, mGO, óxido de grafite e grafite. O foco desse estudo foi sobre a influência dos aglomerados dessas cargas nas propriedades reológicas e mecânicas dos polímeros. Outros compósitos de poliestireno e de PEAD contendo essas cargas foram produzidos para complementar o estudo. A principal conclusão obtida nessa etapa foi que os aglomerados, através do fenômeno de superlubrificação, podem agir tenacificando e reduzindo a viscosidade dos polímeros, desde que estejam presentes em baixas concentrações. Essa observação é uma mudança de paradigma, uma vez que os aglomerados sempre foram vistos como prejudiciais às propriedades dos polímeros, mas o oposto é sugerido nesse trabalho. Após o desenvolvimento de blendas de polietileno de alto desempenho tribológico (I Etapa) e com a compreensão da influência dos aglomerados das cargas carbonáceas nas propriedades dos polímeros (II Etapa), a III Etapa do trabalho estudou os nanocompósitos de PEAMM e de PEAMM-PEUAMM contendo diferentes concentrações de mGO (0,01, 0,05 e 0,1 % em massa). Todos os nanocompósitos produzidos apresentaram desempenho tribológico (alta resistência ao degaste e baixo coeficiente de fricção) superior ao PEUAMM. O PEAMM-PEUAMM-mGO (0,1 % em massa) foi o nanocompósito com melhor desempenho dentre os materiais estudados. Esse resultado pode ser atribuído a três fatores que foram anteriormente elucidados na I e na II Etapa. O primeiro fator está associado ao alto grau de mistura na interfase polietileno-polietileno, que é uma decorrência da obtenção desse nanocompósito baseado no fenômeno de healing (I Etapa). O segundo e o terceiro fatores estão associados à influência do mGO bem esfoliado e do mGO aglomerado contido no nanocompósito, que agem através do mecanismo de reforço e do fenômeno de superlubrificação, respectivamente (II Etapa). Como resultado final desse trabalho, três novos materiais, a blenda PEAMM PEUAMM (<40 % em massa), o nanocompósito PEAMM-mGO e o nanocompósito PEAMM PEUAMM-mGO, foram desenvolvidos com melhor desempenho tribológico do que o PEUAMM. Portanto, esse trabalho apresenta três materiais com potencial de substituir o PEUAMM nas aplicações onde seu desempenho é insatisfatório. - DissertaçãoFotodegradação e fotoestabilização de filmes de nanocompósitos de pead/h-bnKalupgian, Cristiane Doria (2022-02-15)
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Este trabalho refere-se ao estudo de fotodegradação de nanocompósitos a base de polietileno de alta densidade - PEAD e nanofolhas de nitreto de boro hexagonal (h-BN) com e sem a presença de aditivos estabilizantes, a fim de se obter informações sobre os mecanismos de degradação quando estes são expostos a radiação ultravioleta. O h-BN foi produzido por esfoliação líquida usando uma mistura de IPA/água e equipamento de ultrassom de ponteira. O material antes e após esfoliação foi caracterizado por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia de Força Atômica (AFM), Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia Raman. A partir da esfoliação, foi obtido nanofolhas de h-BN multicamadas (6 a 15 camadas empilhadas) e tamanho lateral com uma maior frequência entre 75 e 200 nm. Foram preparados masterbatches via mistura no estado fundido dos aditivos: a) antioxidantes – AOX: mistura contendo 80% de Irgafos 168 + 20% de Irganox 1076, b) absorvedor de UV - UV: Tinuvin 326, c) Amina estericamente impedida – HALS, do inglês hindered amine light stabilizer: Tinuvin 622 SF, bem como do h-BN com concentrações em massa de 5%, usando o PEAD como veículo. Utilizando uma extrusora dupla rosca, foram preparadas as misturas de PEAD aditivadas com 0,2% absorvedor UV, 0,4% HALS e 0,2% antioxidantes (PEAD – C1 ; PEAD/AOX – C2; PEAD/UV/AOX – C3; PEAD/HALS/AOX – C4; PEAD/UV/HALS/AOX – C5) e dos nanocompósitos (PEAD/h-BN – C6 ; h-BN/AOX – C7; h-BN UV/AOX – C8; h-BN /HALS/AOX – C9; h-BN/UV/HALS/AOX – C10). Uma segunda extrusão foi realizada para a produção dos filmes em extrusora monorosca com matriz de perfil plano. As amostras foram expostas à radiação UV em câmara de envelhecimento acelerado por até 4 semanas. Posteriormente, foram coletadas em diferentes tempos de exposição e caracterizadas por Espectroscopia no Infravermelho por Reflexão Total Atenuada (FTIR-ATR), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia por UV-Vis e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os resultados indicaram que as amostras referências e os nanocompósitos contendo o aditivo HALS (C4, C5, C9 e C10) ganharam destaque com a menor formação de cristalinidade secundária em comparação ao puro apresentada pelo DSC, indicando que houve um menor número de cisões e geraram menos grupos carbonila como foi mostrado pelos espectros de FTIR-ATR. Também tiveram mínimas alterações na morfologia após as 4 semanas de exposição UV. Somente as composições com UV/AOX (C3 e C8) desenvolveram um comportamento não esperado e semelhante ao PEAD após 4 semanas, comprovando pelo UV-Vis que o Tinuvin 326 foi consumido durante a exposição. O desempenho do h-BN acelerou o processo fotodegradativo, já que todos os 9 nanocompósitos sem o HALS (C6, C7 e C8) apresentaram maiores formações de quimiocristalização e elevados índices de carbonila com uma maior formação de grupos carboxílicos, indicando uma tendência a reações de cisões-β e/ou Norrish tipo I e II. Tal comportamento apenas mudou com a presença de HALS nas composições, o qual fotoestabilizou o nanocompósito de maneira eficaz. De acordo com a literatura, sugere-se que a ação do h-BN como catalisador na fotodegradação do PEAD pode ser explicada pela presença de metais no h-BN e/ou pela formação de óxido de boro após o envelhecimento. Este nanocompósito tem um grande potencial para aplicações em embalagens plásticas, as quais degradariam mais rapidamente e assim, contribuiria na diminuição da quantidade de resíduos plásticos persistentes no meio ambiente. - DissertaçãoFotodegradação e fotoestabilização de nanocompósitos a base de polipropileno e óxido de grafenoAmorim, Nathalia Saraiva Quirino Simões de (2021-08-19)
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Este trabalho refere-se à preparação e caracterização de nanocompósitos a base de polipropileno (PP) com a incorporação de óxido de grafeno (GO) e/ou de aditivos fotoestabilizantes, a fim de obter-se materiais com melhorias no desempenho mecânico e na resistência a fotodegradação quando comparados com o PP puro. O trabalho foi dividido em duas etapas: a primeira referente à obtenção e caracterização do GO e de nanocompósitos PP/GO com diferentes concentrações, a fim de definir a concentração com melhor desempenho mecânico; e a segunda etapa referente à obtenção e caracterização de nanocompósitos PP/GO com a concentração definida na etapa anterior e a presença de aditivos fotestabilizantes, seguida de exposição dos materiais ao envelhecimento artificial e caracterização. O GO foi obtido por meio da oxidação química do grafite, usando o método de Hummers modificado, seguida de esfoliação líquida em água e caracterizado por análise termogravimétrica (TGA), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman e microscopia de força atômica. Os resultados indicaram que o GO obtido teve um alto índice de oxidação e um empilhamento de camadas relativamente baixo. Os nanocompósitos da primeira etapa foram obtidos com concentrações finais de carga de 0,05%, 0,1%, 0,3% e 0,5% em massa. Os corpos de prova de tração foram obtidos por meio de moldagem por compressão, utilizando prensa hidráulica com aquecimento, e os corpos de prova de impacto foram obtidos por meio de injeção. Os resultados de tração e impacto apontaram melhor desempenho mecânico para a composição PP/GO 0,1%, sendo essa concentração definida para ser utilizada na segunda etapa. Os nanocompósitos da segunda etapa foram obtidos na forma de filmes por meio de prensagem em prensa hidráulica com aquecimento. Foram preparadas 5 composições de nanocompósitos PP/GO com diferentes aditivos (antioxidantes, absorvedor de ultravioleta - UV e estabilizantes à luz tipo aminas impedidas - HALS) e 5 composições de referência, de PP puro e aditivos. Os filmes foram expostos em câmara de envelhecimento artificial por até 4 semanas e foram caracterizados por meio de análise do aspecto visual, FTIR e por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os resultados revelaram que a adição de GO na matriz de PP retardou o processo fotodegradativo do PP, que o absorvedor de UV não foi eficiente na proteção à fotodegradação e que os filmes com HALS obtiveram a melhor proteção contra a fotodegradação dentre todas as composições analisadas, indicando um efeito sinérgico entre HALS/absorvedor de UV e também entre o GO e os aditivos (HALS/absorvedor de UV).