Folhas de grafite ativadas por plasma de oxigênio para aplicações eletroquímicas

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dc.contributor.advisorMassi, Marcos
dc.contributor.authorGutierrez, Mônica
dc.date.accessioned2022-04-06T14:43:49Z
dc.date.available2022-04-06T14:43:49Z
dc.date.issued2022-02-18
dc.description.abstractÉ crescente a busca por materiais que combinem facilidade de automação, baixo custo, processos de produção com pouco ou nenhum resíduo ao meio ambiente e que solucionem problemas como, por exemplo, a otimização de sistemas de sensoriamento. Para isso, materiais de carbono como o grafite ganham destaque devido à sua abundância e características singulares em aplicações eletroquímicas. Quando sua superfície é modificada por meio de plasma, suas propriedades são aprimoradas, podendo se tornar mais hidrofílicos e com maior área superficial. Nesta dissertação, quatro folhas de grafite comercial foram ativadas por plasma de oxigênio em um reator a plasma do tipo reactive ion etching utilizando uma fonte de rádio frequência, onde duas destas amostras, referidas como Exp1 e Exp2, foram tratadas com cátodo oco, que intensifica o bombardeamento de íons tornando o plasma mais denso, e outras duas amostras, identificadas por Exp3 e Exp4, foram tratadas sem este cátodo. Uma amostra de grafite limpo foi reservada com o propósito de ser a referência dos estudos. A caracterização das folhas de grafite por microscopia eletrônica de varredura indicou que o grafite referência possui uma superfície mais lisa e com pouca irregularidade, enquanto as amostras ativadas por plasma apresentaram defeitos e escamações das camadas. A espectroscopia Raman corroborou com os resultados anteriores, revelando bandas características de defeitos, D e D’, nas amostras modificadas enquanto no grafite referência essas bandas não surgiram. Pela análise por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X foi possível identificar a inserção de grupamentos oxigenados em todas as amostras tratadas por plasma, tendo Exp3 e Exp4 as maiores proporções de oxigênio. A caracterização por ângulo de contato revelou que todas as amostras modificadas se tornaram muito mais hidrofílicas. As análises eletroquímicas em par redox [Fe(CN)6] 3-/4- revelaram um aumento de área eletroativa, onde Exp1 teve um aumento de 2,9, Exp2 de 2,3, Exp 3 de 2,4 e Exp4 de 2,5 vezes, em relação ao grafite referência. As correntes de pico das amostras modificadas por plasma apresentaram aumento significativo, tendo a amostra Exp1 o dobro da corrente da amostra referência. Os estudos de capacitância apresentaram bons resultados, onde Exp1 e Exp2 tiveram uma capacitância específica aproximadamente 2,5 vezes maior do que o grafite referência, indicando uma potencialidade no armazenamento de carga para as amostras modificadas. Nas análises para aplicação em sensores, os testes com ácido ascórbico e com dopamina apresentaram linearidade e aumento de sinal corrente, com resultados de limites de detecção de 6,4 µmol L-1 e 0,24 µmol L-1 , respectivamente, indicando que as folhas de grafite modificadas por plasma de oxigênio são promissoras em aplicações eletroquímicas.pt_BR
dc.description.sponsorshipIPM - Instituto Presbiteriano Mackenziept_BR
dc.identifier.urihttps://dspace.mackenzie.br/handle/10899/28923
dc.language.isopt_BRpt_BR
dc.language.isoenpt_BR
dc.publisherUniversidade Presbiteriana Mackenzie
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil*
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/*
dc.subjectgrafitept_BR
dc.subjectplasma de oxigêniopt_BR
dc.subjectaplicações eletroquímicaspt_BR
dc.titleFolhas de grafite ativadas por plasma de oxigênio para aplicações eletroquímicaspt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR
local.contributor.advisorLatteshttp://lattes.cnpq.br/1992108703603111pt_BR
local.contributor.advisorOrcidhttps://orcid.org/0000-0002-7117-8039pt_BR
local.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/6879453481252354pt_BR
local.contributor.board1Maroneze, Camila Marchetti
local.contributor.board1Latteshttp://lattes.cnpq.br/2414168927233444pt_BR
local.contributor.board1Orcidhttps://orcid.org/0000-0002-6835-4476pt_BR
local.contributor.board2Silva Sobrinho, Argemiro Soares da
local.contributor.board2Latteshttp://lattes.cnpq.br/5875434315507793pt_BR
local.contributor.board2Orcidhttps://orcid.org/0000-0001-7227-9176pt_BR
local.contributor.coadvisorPedrotti, Jairo José
local.contributor.coadvisorLatteshttp://lattes.cnpq.br/2158639506842052pt_BR
local.contributor.coadvisorOrcidhttps://orcid.org/0000-0002-7968-0146pt_BR
local.description.abstractenThere is a growing search for materials that combine ease of automation, low cost, production processes with little or no waste to the environment and that solve problems, for example, the optimization of sensing systems. For this, carbon materials such as graphite are highlighted due to their abundance and unique characteristics in electrochemical applications. When its surface is modified by plasma, its properties are improved, being able to become more hydrophilic and with greater surface area. In this dissertation, four sheets of commercial graphite were activated by oxygen plasma in a reactive ion etching plasma reactor using a radio frequency source, where two of these samples, referred to as Exp1 and Exp2, were treated with a hollow cathode, which intensifies ion bombardment making the plasma denser, and two other samples, identified by Exp3 and Exp4, were treated without this cathode. A sample of clean graphite was reserved for the purpose of being the reference for the studies. The characterization of graphite sheets by scanning electron microscopy indicated that the reference graphite has a smoother surface with little irregularity, while the plasma activated sheets showed defects and scaling of the layers. The Raman spectroscopy corroborated with the previous results, revealing characteristic bands of defects, D and D', in the modified samples while in the reference graphite these bands did not appear. Through XPS analysis, it was possible to identify the insertion of oxygenated groups in all plasma-treated samples, with Exp3 and Exp4 having the highest proportions of oxygen. The contact angle revealed that all modified samples became much more hydrophilic. Electrochemical analyzes in redox pair [Fe(CN)6] 3-/4- revealed an increase in electroactive area, where Exp1 had an increase of 2.9, Exp2 of 2.3, Exp 3 of 2.4 and Exp4 of 2.5, compared to the reference graphite. The peak currents of the plasma-modified samples showed a significant increase, with Exp1 having double of the current of the reference sample. The capacitance studies showed good results, where Exp1 and Exp2 had a specific capacitance approximately 2.5 greater than the reference graphite, indicating a potential in charge storage for the modified samples. In the analyzes for application in sensors, the tests with ascorbic acid and with dopamine showed linearity and an increase in current signal, with detection limits of 6.4 µmol L-1 and 0.24 µmol L-1 , respectively, indicating that the oxygen plasma modified graphite sheets are promising in electrochemical applications.pt_BR
local.keywordsgraphitept_BR
local.keywordsoxygen plasmapt_BR
local.keywordselectrochemical applicationspt_BR
local.publisher.countryBrasil
local.publisher.departmentEscola de Engenharia Mackenzie (EE)pt_BR
local.publisher.initialsUPM
local.publisher.programEngenharia de Materiais e Nanotecnologiapt_BR
local.subject.cnpqCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICApt_BR
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