Escola de Engenharia Mackenzie (EE)
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- DissertaçãoCaracterização tecnológica de minerais lamelares para obtenção de materiais bidimensionaisSouza, Leonardo Antônio Custódio (2019-08-15)
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O grafeno foi o material bidimensional (2D) precursor para o desenvolvimento de nanomateriais 2D, advento que revelou as excepcionais propriedades óticas, físicas, elétricas e térmicas desse material inovador. A comunidade científica ao redor do mundo, atenta a este fato, vislumbrou o desenvolvimento de novas aplicações e tecnologias em diversos ramos da ciência. Impulsionados pela descoberta do grafeno, vários estudos demostraram que outros tipos de materiais 2D também podem ter excelentes propriedades, sejam elas similares, complementares ou antagônicas às do grafeno. O propósito desta pesquisa foi a busca por exemplares de substâncias químicas naturais (minerais) com potencial para serem delaminados a fim de se obter materiais 2D. Por meio da observação das estruturas cristalinas e clivagens foi possível selecionar e classificar cinquenta e seis exemplares de acordo com o potencial para esfoliação e obtenção de materiais bidimensionais. Dos minerais apontados, obtiveram-se três amostras, caracterizadas por meio de: microscopia ótica; microscopia de força atômica e eletrônica de varredura; espectroscopia Raman e microssonda. A microscopia ótica e a eletrônica de varredura indicaram que os minerais foram esfoliados segundo seus planos de clivagem. As partículas esfoliadas exibiram espessura média de 2nm, fato este certificado por microscopia de força atômica. Informações obtidas por espectroscopia Raman denotam que houve significativa alteração na estrutura cristalina do clinocloro e da teluronevskita pela esfoliação, apresentando espectros bem distintos entre a amostra primitiva e a esfoliada. Já a kermesita mostrou uma boa correspondência entre estes dois espectros, assinalando uma esfoliação onde a composição química se manteve. Dados obtidos por meio de microssonda indicaram a real composição química das amostras. Teores mais elevados em ferro apontaram que o exemplar supostamente indicado como clinocloro trata-se, de fato, de chamosita. Dentre os três minerais estudados, a kermesita apresentou, de forma geral, os melhores resultados, viabilizando estudos complementares para esse espécime. O uso da base de dados da International Mineralogical Association – IMA mostrou ser uma fonte útil para selecionar espécimes com estrutura cristalina em camadas. Heteroestruturas e clivagem dos minerais mostraram ser atributos facilitadores para a esfoliação e obtenção de estruturas bidimensionais. - DissertaçãoEfeito do processamento na estrutura de nanocompósitos de poli(tereftalato de etileno) e óxido de grafeno para a indústria têxtilLambert, Tamíris de Oliveira (2021-05-20)
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Nanocompósitos de poli(tereftalato de etileno) (PET) e óxido de grafeno (GO) com teores de GO inferiores a 1% em massa foram produzidos com metodologia escalonável para a indústria têxtil com o objetivo de se obter um material fiável para a manufatura de um tecido com maior resistência à abrasão. Os nanocompósitos e os materiais de referência de PET puro foram preparados por mistura em estado fundido usando o método de deposição sólido-sólido (SSD, do inglês, solid-solid deposition) sem a adição de solventes orgânicos e processadas em extrusora dupla rosca corrotante. Para avaliar o efeito combinado das variáveis de processamento taxa de alimentação e concentração de GO sobre as propriedades físicas e mecânicas dos materiais, um estudo foi conduzido com design experimental misto de 2-3 níveis e validado por ANOVA. Os resultados das análises mostram que, de acordo com a taxa de alimentação e concentração de GO empregadas, podem predominar tipos de degradação diferentes, como degradação termomecânica, termo-oxidativa e também o efeito da redução do GO durante o processamento, cujos produtos podem interagir com a matriz polimérica, causando a diminuição da massa molar média numérica. Observou-se um aumento de 430 % na tenacidade para amostras contendo GO. Foi testado também um segundo perfil de temperatura durante o processamento, mais elevado. Produziu-se um compósito com viscosidade superior ao PET puro processado nas mesmas condições, indicando que o equilíbrio entre as condições de processamento e o efeito dos diferentes tipos de degradação garante a maior dispersão das nanopartículas. Este material apresenta as características necessárias para ser manufaturado, sendo que o desempenho mecânico dos seus fios propriedades mecânicas superiores em relação ao fio comercial. O tecido produzido com estes fios também foi aprovado nos testes de resistência à abrasão e os objetivos do projeto foram atingidos. - DissertaçãoEstudo da influência dos procedimentos de síntese do óxido de grafeno e do processamento na obtenção de nanocompósitos de polipropilenoOliveira, Yuri Durighetto Coelho de (2019-08-12)
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In this work, polypropylene polymer-based nanocomposites with graphene-multilayer oxide, obtained by different synthesis proceedings and processing techniques, were studied. The first variation was in the synthesis method of graphene oxide nanostructures. The second variation was in the methods of processing the nanocomposites. These variations in processing techniques were designed to investigate the best combination of mGO nanostructure with processing method to promote a better physical affinity between a matrix of PP and GO. It was verified that the technique of synthesis of mGO denominated P, presented material with a greater degree of oxidation, about 5% more than the material L. After analysis of AFM the nanostructures of GO were then classified as graphite oxide multilayer (mGO) for presenting between 6 and 11 layers. In general, the PP/mGO nanocomposites presented improvements in the thermal stability properties of the material up to 60 ° C difference and increase in the crystallization temperature of the nanocomposites, indicating that mGO acts as a nucleating agent. A lubricating effect of mGO nanostructures was observed on the viscosity of the PP/mGO nanocomposites with 2% by mass mGO, where viscosity drops dramatically when compared to pure polypropylene. For the mGO-L nanocomposites, an increase in modulus of elasticity of up to 11% was observed when compared to pure polypropylene. When subjected to accelerate aging, nanocomposites presented higher thermal stability and lower photodegradation effect, an improvement in UV radiation resistance about 3X when compared to pure polypropylene. This is because mGO nanostructures block the passage of incident UV radiation (screen effect), reducing the direct effect on polypropylene. - TeseMatriz cimentícia nanoestruturada: o papel da nanosílica e do óxido de grafeno nas propriedades mecânicasBrito , Igor da Silva (2024-02-05)
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Os materiais cimentícios, como o concreto, são os mais utilizados pelo homem em sociedade, estando atrás apenas da água em termos de quantidade e volume. E como reduzir sua utilização não é uma alternativa viável do ponto de vista social, e industrial, é necessário prover uma estratégia que permita otimizar o seu desempenho mecânico e aumentar sua eficiência ambiental, contribuindo para reduzir o impacto das emissões de dióxido de carbono (CO2). Serão estudadas formulações para esse objetivo, que utilizem quantidades controladas e/ou reduzidas de cimento, uso de materiais suplementares e mais recentemente com o uso da nanotecnologia, os nanomateriais. Assim, através da engenharia de materiais e nanotecnologia, novas alternativas são possíveis, uma delas utilizada neste trabalho, o emprego do óxido de grafeno (GO), e nanosílica (NS) como ferramenta para o aumento da capacidade mecânica e multifuncional elevando assim, a eficiência no uso dos ligantes. Esta tese obteve sucesso nesses objetivos, formulando e produzindo matrizes cimentícias ternarias e quaternárias, formuladas com uso de materiais suplementares. Além disso, a concepção considerou o uso em conjunto com os nanomateriais de carbono, mitigando assim problemas com a dispersão destes em meio cimentício, de forma a se alcançar matrizes nanoestruturadas. Buscando através dessa estratégia aumentar o desempenho e a durabilidade, empregando o GO em duas versões, um simples e outra hibrida, no qual as folhas de GO foram recobertas com nanosílica (GO-NS), obteve-se assim os nanocompósitos a base de cimento. Para isso, o trabalho foi estruturado em 6 capítulos, divididos em três macro blocos que consistem em formular as matrizes de alto desempenho base utilizando a distribuição otimizada de partículas, no segundo, sintetizar os nanomateriais carbonáceos de estudo e no terceiro, fabricar os nanocompósitos cimentícios. A estratégia do trabalho possibilitou obter uma matriz nanoestruturada que simultaneamente exibe as características de elevada performance, ultrapassando os 100 MPa de resistência a compressão com diminuição de 16,30% do CO2 gerado por m³, sendo que esse desempenho foi alcançado utilizando 10% menos cimento que o traço referência. - TeseNanocompósitos de poliuretano termoplástico com estruturas de carbono: estudo das propriedades elétricas e do efeito de memória de formaValim, Fernanda Cabrera Flores (2021-02-18)
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No presente trabalho, foram produzidos nanocompósitos por meio da incorporação de nanoestruturas de carbono ao poliuretano termoplástico (TPU), de modo a obter nanocompósitos com propriedades elétricas superiores (referentes a permissividade e a condutividade elétrica) e melhoria no efeito de memória de forma (SME), visando ao desenvolvimento de compósitos com memória de forma (SMPCs) eletroativos. Os TPUs são polímeros versáteis amplamente estudados pelos promissores SMEs apresentados. Estes são copolímeros em multiblocos, cuja morfologia é altamente dependente dos parâmetros termodinâmicos. Sendo assim, de modo a compreender a morfologia do TPU utilizado, um primeiro estudo foi desenvolvido em que o material passou por tratamento térmico a 110 ºC em diferentes tempos: 0, 8, 16 e 24 horas. Os resultados apontaram que a separação de fases entre os segmentos rígido e elastomérico, que compõem a estrutura do TPU, aumentou os valores de razão de recuperação da forma (Rr) em virtude da formação de novos domínios rígidos. Por outro lado, a razão de fixação da forma (Rf) apresentou uma diminuição na medida em que o material foi submetido a tempos maiores de tratamento térmico, atribuída ao aumento na rigidez do material. Com o objetivo de melhorar as propriedades elétricas do TPU e os SMEs, foram desenvolvidos SMPCs contendo 0,1% em massa de grafite (Gr), nanoplaquetas de grafeno (GNP) e óxido de grafeno multicamadas (mGO), via mistura por solução. Dos materiais obtidos, os SMPCs apresentaram melhoria no SME, quanto ao aumento nos valores de deformação máxima (εload) e Rr, principalmente após o tratamento térmico por 24 horas; e menor variação nos valores de Rf antes e após o tratamento térmico, quando comparados ao TPU puro. Nas propriedades elétricas, foi verificado um aumento em condutividade elétrica (σAC) para os SMPCs de nanoplaquetas de grafeno (TPU+GNP) e grafite (TPU+Gr), enquanto todos os materiais apresentaram aumentos em σAC após as 24 horas. Por fim, SMPCs com maiores concentrações (até 1,5% em massa) de GNP, nanotubos de carbono (CNT) e seus híbridos foram desenvolvidos, de modo a atingir a percolação elétrica do material. O limiar de percolação elétrica foi verificado para os SMPCs contendo 0,25% em massa de CNTs; e o retorno parcial da forma sob estímulo elétrico foi observado para o SMPC híbrido contendo 0,5% de CNT e 1,0% de GNP, valor este inferior ao reportado na literatura (2% em massa). - DissertaçãoNanocompósitos poliméricos de pet/grafeno: relação da morfologia com a condutividade térmicaPetraconi, André (2022-08-16)
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A síntese, caracterização, modificação e aplicação de grafeno está recebendo atualmente muita atenção devido às suas propriedades únicas, e aplicações inovadoras e disruptivas, tais como nanocompósitos multifuncionais (função de barreira eletromagnética, dissipação de calor, melhor desempenho mecânico, entre outras), materiais inteligentes através da impressão 3D/4D, tintas condutivas, entre outras. Entender a relação entre a estrutura/morfologia, processamento e propriedades finais, é essencial para o design e produção de materiais com propriedades apropriadas para as várias aplicações emergentes. Neste contexto, este trabalho investiga sobre a relação entre a morfologia e os mecanismos de dissipação de energia térmica entre o poli(tereftalato de etileno (PET) e dois tipos de grafenos comerciais incorporados por meio da técnica de mistura por fundido. Os resultados indicam que as nanopartículas de grafeno com concentrações variando entre 0,001 a 1 phr, conferem um incremento de aproximadamente de 8% na condutividade térmica do nanocompósito de PET com grafeno esfoliado contendo maior tamanho lateral (PET/GNEX). Enquanto as outras amostras de PET com grafeno esfoliado de menor tamanho lateral (PET/GE) indicou uma redução na condutividade térmica de até 5% nas mesmas concentrações utilizadas, porém, na concentração de grafeno de 0,1 phr apresentou um incremento de 44% no módulo de Young em relação ao PET puro. O principal efeito observado é o aprimoramento do módulo de Young ao utilizar nanopartículas com menor tamanho lateral, enquanto as maiores produzem uma melhoria da condutividade térmica sem a deterioração das propriedades mecânicas. Estes fatores também contribuíram para o aumento da viscosidade comprovada nos ensaios reológicos e da condutividade térmica nas interfaces criadas entre o PET e o grafeno GNEX devido o maior tamanho lateral, menor defeitos estruturais e uma distribuição espacial mais uniforme nos nanocompósitos. Os resultados das análises elucidam sobre estes efeitos e indicam um caminho para o aprimoramento das propriedades térmicas e mecânicas dos nanocompósitos. - DissertaçãoSuspensões aquosas de nitreto de boro hexagonal: esfoliação e caracterizaçãoYokoyama, Dante Daiki Kawagishi (2022-08-19)
Escola de Engenharia Mackenzie (EE)
Este projeto visa o estudo do processo de esfoliação e suas caracterizações físico-químicas e reológicas do nitreto de boro hexagonal (h-BN) em suspensões com concentrações de 0,01, 0,1, 1, 2, 5, 7 e 10mg/mL de h-BN. O h-BN foi produzido por esfoliação líquida utilizando uma solução contendo 20% de isopropanol em água e equipamentos de ultrassom de banho e ponteira. O material antes e após a esfoliação foi caracterizado por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia Raman e Difração de Raios-X. Somente após a esfoliação foram caracterizados por Termogravimetria (TGA), Espalhamento Dinâmico de LUZ (DLS), Potencial Zeta e realizados os estudos reológicos. Após realizados os ensaios foram observados pelas imagens de microscopia uma redução do tamanho das aglomerações e menor quantidade de camadas empilhadas após esfoliação. O cálculo realizado com a equação de Debye-Scherrer, demonstrou uma diminuição do tamanho de cristalito de 17,06nm para 13,77nm. A distribuição de tamanho partículas revelou-se semelhante assim como um leve aumento do diâmetro hidrodinâmico com o aumento da concentração de h-BN na solução. Devido ao valor de potencial Zeta perto do limite teórico de ±30mV a suspensão mostrou-se instável, havendo precipitação e aglomeração das nanopartículas no fluido. Os ensaios espectroscópicos verificaram as características estruturais, como vibrações das ligações entre o Boro (B) e Nitrogênio (N), indicando que o material possui uma pureza elevada. A partir da análise térmica pode-se confirmar sua estabilidade térmica até 800oC, como descrito na literatura. As suspensões produzidas encontraram-se no regime newtoniano com base nos ensaios reológicos realizados, e a partir desses resultados a amostra produzida pode ser indicada para métodos como spray-coating e ink-jet printing, para ser utilizado em aplicações como revestimentos ou como cargas após secas.